土壤含有豐富的有機(jī)質(zhì)，對物理、化學(xué)、生物等許多屬性存在著直接或間接關(guān)系，重金屬元素一直是研究的對象，重金屬富集作用，能過水質(zhì)、植物、動(dòng)物等進(jìn)行傳遞，造成非常大的影響。

研究土壤中含有機(jī)物質(zhì)，傳統(tǒng)使用電熱板、電爐等簡易工具進(jìn)行消解，耗費(fèi)時(shí)間，同時(shí)也要求人員操作經(jīng)驗(yàn)高，繁瑣的操作流程經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)誤差。文章采用新型智能石墨消解儀進(jìn)行土壤前處理，消解速度快、程序消解，操作簡單，同時(shí)可批量樣品消解，大大提高工作效率及實(shí)驗(yàn)精密度。

實(shí)驗(yàn)部分

一、實(shí)驗(yàn)樣品

取自珠三角各地農(nóng)田的土壤樣品通過0.25mm孔徑篩風(fēng)干；

標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品（GBW-07412a)。

二、消解儀器

DS-360-56型石墨消解儀、聚四氟乙烯消解管（50mL）。

三、消解方法

稱取試樣0.05～0.5g，放入聚四氟消解管中，然后準(zhǔn)確加人10.00mL0.4mol/L重鉻酸鉀-硫酸溶液，搖勻置于的智能石墨消解儀的消解孔中，按升溫程序啟動(dòng)消解工作（基于石墨消解儀升速、消解對溫度的要求、消解時(shí)間等影響，確定了石墨消解儀升溫升程序?yàn)椋?75℃，升溫時(shí)間10min，保持時(shí)間3min。）。消解結(jié)束后將消解液轉(zhuǎn)人250mL三角瓶中定容至50~60mL。加3滴鄰菲啰啉指示劑，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的重锫酸鉀，溶液的變色過程是橙黃-藍(lán)綠-棕紅。同時(shí)做空白試樣。

智能石墨消解儀

石墨消解儀優(yōu)勢

無線藍(lán)牙技術(shù)
使用無線PDA藍(lán)牙控制技術(shù)，真彩觸摸屏，儀器內(nèi)部無需任何接插件和開關(guān)，無需再為通風(fēng)櫥沒有通訊線路通道而煩惱，讓您的工作充滿自由暢快。

均衡加熱
用石墨體作為加熱模塊，立體環(huán)繞式加熱，為所有樣品提供均勻的熱量，消除了加熱盲點(diǎn)。包裹式加熱，效率更高，彌補(bǔ)了平板加熱的不足。

維護(hù)操作簡單
石墨體表面噴涂特氟龍涂層，易清潔，耐腐蝕，整機(jī)外圍無金屬部件，可在強(qiáng)酸強(qiáng)堿等腐蝕環(huán)境中放心使用。36孔設(shè)計(jì)，可批量消解，操作簡單省時(shí)。

安卓系統(tǒng)
用先進(jìn)的專家PID溫控系統(tǒng)，*的可視化監(jiān)控，用戶可通PDA界面清楚的看到整個(gè)消解過程中的參數(shù)：消解時(shí)間、保持時(shí)間、當(dāng)前溫度等，用戶可以根據(jù)不同的樣品自行編輯保存消解方法。

真實(shí)的樣品溫度
可選配外置溫度探針，保證了樣品的真實(shí)溫度，保證了消解*到位。

更安全更經(jīng)濟(jì)
環(huán)繞加熱，消解效率更高，一次批量處理。整體時(shí)間縮短，節(jié)省了人力物力；敞開式消解，更安全更快捷。

四、方法的準(zhǔn)確度和精密度

按實(shí)驗(yàn)方法對標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)驗(yàn)樣品連續(xù)進(jìn)行6次測定結(jié)果如下表所示。

石墨消解儀消解測定方法精密度結(jié)果

由上表得知方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.07%～2.15%，測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度滿足實(shí)驗(yàn)要求，同時(shí)適合各類土壤相關(guān)樣品的消解。

五、結(jié)論

用石墨消解儀代替?zhèn)鹘y(tǒng)電爐消解法測定土壤有機(jī)質(zhì)，測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度均滿足要求。與電爐方法相比不僅解決了溫度難調(diào)控、難清洗、操作繁瑣等缺點(diǎn)，而且操作簡單、消解過程自動(dòng)化、消解時(shí)間更短、安全等，并適合大批量土壤樣品有機(jī)質(zhì)的測定。